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氣相色譜儀的基本構(gòu)造你都了解么

更新時(shí)間:2019-02-18      點(diǎn)擊次數(shù):1764

   氣相色譜儀的基本構(gòu)造包括:載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)、柱溫箱、數(shù)據(jù)系統(tǒng)(工作站)。

1、載氣系統(tǒng)

   氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其中氣體流速和流量的控制精度影響著氣相色譜的穩(wěn)定性,EPC(電子流量控制)的出現(xiàn)解決了這一問(wèn)題。實(shí)際上都是采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過(guò)計(jì)算機(jī)來(lái)實(shí)現(xiàn)壓力和流量的自動(dòng)控制。

2、進(jìn)樣系統(tǒng)

   進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品快速而定量地加到色譜柱上端?,F(xiàn)有的進(jìn)樣方式包括:分流/不分流進(jìn)樣、填充柱進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣、大體積進(jìn)樣等;當(dāng)與程序升溫技術(shù)配合后,可以其中以分流/不分流進(jìn)樣為常見(jiàn)。在儀器配置時(shí),可選擇不同的進(jìn)樣口。

   根據(jù)用戶對(duì)提高分析效率和重現(xiàn)性的要求,生產(chǎn)廠家提供了一系列自動(dòng)化進(jìn)樣技術(shù),如液體自動(dòng)進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、吹掃-捕集、熱脫附進(jìn)樣等;配合一些分析方法,還有雙柱雙塔進(jìn)樣等特殊方法的配置;近年來(lái),發(fā)展“N合一”的多種功能、全自動(dòng)化進(jìn)樣系統(tǒng)也很熱門(mén)。

(1)頂空進(jìn)樣

   頂空進(jìn)樣其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

(2)自動(dòng)進(jìn)樣器

   氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器代替了手動(dòng)進(jìn)樣,大大降低了進(jìn)樣的誤差,自動(dòng)進(jìn)樣器從8位到100多位,位數(shù)不等?,F(xiàn)大多數(shù)氣相色譜廠商直接提供此種進(jìn)樣器。近年來(lái),還發(fā)展了“N合一”多功能全自動(dòng)進(jìn)樣器。

(3)吹掃-捕集

     吹掃-捕集進(jìn)樣系統(tǒng)是利用載氣盡量吹出樣品中待測(cè)物后,用低溫捕集或吸附劑捕集的方法收集待測(cè)物,可大幅提高靈敏度。其中常用的吸附劑有Tenax、硅膠或活性炭等。

(4)熱脫附進(jìn)樣

     熱脫附進(jìn)樣利用加熱和惰性氣流作用,使揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)分析物從吸附劑或樣品基體中萃取/解析的過(guò)程。該技術(shù)集在線或離線采樣,分析物濃縮和自動(dòng)進(jìn)樣于一體化,可將揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物直接引入GC或GC/MS分析。其操作過(guò)程包括脫附、吸附、冷聚集,之后樣品通過(guò)快速加熱轉(zhuǎn)移至氣相色譜柱進(jìn)行分離分析。

3、分離系統(tǒng)

   分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。

4、檢測(cè)系統(tǒng)

   檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。通常采用的檢測(cè)器有:TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器),F(xiàn)ID(火焰離子化檢測(cè)器),ECD和μECD(電子捕獲檢測(cè)器),NPD(氮磷檢測(cè)器,島津叫FTD),F(xiàn)PD(火焰光度檢測(cè)器),MS(質(zhì)譜檢測(cè)器)。另外還有:PID(光離子化檢測(cè)器),PFPD(脈沖火焰光度檢測(cè)器),HID(氦離子化檢測(cè)器),PDD或PDHID(脈沖放電氦離子化檢測(cè)器),表面聲波檢測(cè)器,ASD(電化學(xué)硫檢測(cè)器),SCD(硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器),CCD(催化燃燒檢測(cè)器)等。

5、柱溫箱

   用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。柱溫箱的考察指標(biāo)包括:升溫速度、降溫速度、溫度穩(wěn)定性、以及程序升溫的階數(shù)??稍谙潴w上安裝2-3個(gè)進(jìn)樣口,2-4個(gè)檢測(cè)器(包括質(zhì)譜檢測(cè)器)。

6、信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

   目前氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)工作站。色譜數(shù)據(jù)工作站記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。

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